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美國專利5 101 045報(bào)道用Co,Cu, Mn等混合氧化物(活化后)作為催化劑在250℃及20MPa的高壓下與甲胺反應(yīng)直接合成N-甲基吡咯烷酮,產(chǎn)率達(dá)80%以上.順酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁內(nèi)酯是由順酐經(jīng)部分催化加氫制備的,

在乙烯化反應(yīng)過程中必須對反應(yīng)實(shí)施復(fù)雜的控制,否則會導(dǎo)致NVP收率顯著降低.為了避開上述缺陷,可以采用另一種路線,先將y-丁內(nèi)酯與乙醇胺進(jìn)行胺化反應(yīng)生成N-(2-羥乙基)-2-吡咯烷酮,然后采用不同手段在該分子中的羥乙基上發(fā)生脫羥基反應(yīng)而得到NVP,這種方法稱為y-丁內(nèi)酯法.方法(1)是先用氯化亞礬(SOC1,)或HCl將羥乙基吡咯烷酮鹵化為氯乙基吡咯烷酮,

美國ISP公司建立了--套年產(chǎn)10 000t y-丁內(nèi)酯的生產(chǎn)線,就是以順酐為原料的.事實(shí)上,合成NVP的很多方法都是以y-丁內(nèi)酯為起始原料或中間產(chǎn)物.例如,乙炔法中y-丁內(nèi)酯是-種重要的中間物,吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內(nèi)酯與無水氨反應(yīng)制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內(nèi)酯為起始原料的.

本體聚合可以通過加熱NVP或者加入引發(fā)劑引發(fā)NVP單體發(fā)生本體聚合．聚合過程為放熱過程,反應(yīng)放出的熱量不容易擴(kuò)散,引起反應(yīng)體系的溫度急劇上升,得到熔融狀態(tài)的PVP.將反應(yīng)體系冷卻到室溫后,粉碎即可得到具有很強(qiáng)吸濕性的PVP粉末.C.E.Schildknecht曾經(jīng)研究過NVP本體聚合制PVP的聚合動(dòng)力學(xué)．當(dāng)引發(fā)劑為0.1%的濃氨水和0.2%的過氧化氫時(shí),得到如下聚合反應(yīng)速率表達(dá)式:,=K[HO]'[NH,]'[NVP]3式中,r為聚合反應(yīng)速率;K為聚合反應(yīng)速率常數(shù).V.A.Agasardyan等人采用偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,

由此可見，在NVP的合成中,順酐和十-丁內(nèi)酯作為合成反應(yīng)的原料占據(jù)著不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結(jié)構(gòu)有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類物質(zhì),其制備方法也有相通之處,由此可以預(yù)見，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.由于其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì),如水溶性﹑強(qiáng)極性、非毒性、化學(xué)穩(wěn)定性和陽離子活性,

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在2-吡咯烷酮乙烯化反應(yīng)中加入分子量低于1000的羥端基聚醚或C以上的線性二元醇,易使主催化劑2-吡咯烷酮鉀鹽被羥端基聚醚或線性二元醇包圍,助催化劑中的羥基基團(tuán)與主催化劑2-吡咯烷酮鉀鹽之間的相互作用有利于提高鉀鹽催化劑的活性，加快反應(yīng)速度.這些助催化劑有如下優(yōu)點(diǎn):①助催化劑加入量較少,一般為總物料量的0.5%~3%(重量比)(主催化劑加入量也在0.5%~3%之間.)

NVP可廣泛應(yīng)用于膠黏劑、涂料、紡織、食品、制藥等工業(yè)領(lǐng)域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜強(qiáng)度﹑染色相容性、剛性和黏性.大約80年前,德國人J. Walter. Reppe以乙炔為起始原料通過多步反應(yīng)合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美國的GAF公司、德國的BASF公司相繼采用Reppe法實(shí)現(xiàn)了NVP的工業(yè)化生產(chǎn).

元素X(鋁、硼或磷元素)可在干燥之前的任何--步加入,也就是說,含元素×的化合物既可與堿金屬或堿土金屬化合物混合后加入,也可以與硅源混合后加入,還可單獨(dú)加入到混合物系中.制備此類催化劑所需原料如下:(1）堿(堿土)金屬元素可來自其氧化物、氫氧化物、鹵化物、碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽﹑磷酸鹽﹑硫酸鹽等,但要求所選金屬化合物必需是易溶于水的化合物.(2〉硅源可采用氧化硅、硅酸或硅酸鹽、含硅分子篩、有機(jī)硅酸酯等.

之間的反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)),滴加完畢后繼續(xù)攪拌4h,此時(shí)NHP的轉(zhuǎn)化率已達(dá)90%以上,將反應(yīng)裝置接到SO吸收系統(tǒng)上,以除去反應(yīng)副產(chǎn)物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應(yīng)3h停止反應(yīng),

到目前為止,Reppe法仍是NVP生產(chǎn)的主要方法.由于Reppe具有反應(yīng)步驟多、流程長,條件苛刻、副產(chǎn)物多、收率低、操作危險(xiǎn)性大等缺陷,長期以來人們對Reppe法的改進(jìn)研究從未間斷,研究的焦點(diǎn)集中在合成途徑的改變和新型催化體系的開發(fā)上.

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值得注意的有如下兩類催化劑.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,值得注意的有如下兩類催化劑.1.H,PO,/SiO或La(H,PO)3/硅藻土催化劑(1)H,PO/SiO。催化劑制備方法取75%的H,PO,330g,用水稀釋至總體積為860ml,接著加入SiO,490g,將得到的懸浮液攪拌混合15min,過濾后得到的固體物自然涼干,然后在120℃干燥64h,再置于250℃空氣氣氛中焙燒3h即得到H,PO./SiO。催化劑.(2)La(H,PO)3硅藻土催化劑取168g硅藻土及20%的磷酸二氫銨溶液450g.